Cromatógrafo Líquido Acoplado a Espectrômetro de Massas (UHPLC-MS/MS)

 

Nome:Cromatógrafo Líquido Acoplado a Espectrômetro de Massas

Marca: AB Sciex

Modelo:

Cromatógrafo Líquido Eksigent Ekspert 100-XL

Espectrômetro AB Sciex TripleTOF 5600+

Recurso original da aquisição: MCT/FINEP/CT-INFRA PROINFRA 2/2010

Detalhamento: Cromatógrafo líquido de ultra-alto desempenho (UHPLC) acoplado a um espectrômetro de massas do tipo Q-TOF. O espectrômetro de alta resolução pode ser utilizado para obtencão de informações de massa acurada (< 1 ppm) e para fragmentação de íons em modo positivo e negativo, o que possibilita a realização de análises qualitativas e quantitativas. 

Acessórios: 

Calibrant Delivery System (CDS)

Fonte de íons TurboV DuoSpray (ESI + APCI)

Computador para processamento de dados 2x Intel Xeon E5-2687W @ 3.10 GHz, 32GB RAM

Coordenadores do equipamento:

Prof. Dr. Guilherme Dotto Brand

Prof. Dr. Fernando Fabriz Sodré

Técnico Responsável: MSc. Alan Ribeiro Mól

Agendamento: 

Entrar em contato com um dos coordenadores do equipamento, caso seja a primeira análise. Após autorização de um dos coordenadores, preencher o formulário (download) e enviar por email. As amostras devem ser entregues pessoalmente na Central Analítica. 

 

A solicitação de análise deve vir com as seguintes informações:

  • Fórmula molecular do(s) analito;
  • Solvente em que a amostra foi preparada;
  • Se há necessidade do espectro de fragmentação;
  • Qualquer outra informação que julgar importante para a análise.

Resultados das análises:

Os arquivos não processados (formato .wiff) serão disponibilizados no Dropbox da CAIQ. Recomenda-se o programa (grátis) mMass para a análises dos dados. O programa possui diversas ferramentas úteis, como subtração de espectros e identificação de picos, que podem ser feitos em batelada. A CAIQ disponibiliza um pequeno guia para auxiliar na conversão e análise dos dados. 

Procedimento Operacional Padrão: Download do diretório compactado.

Cuidados especiais e/ou específicos: 

Os sistemas de cromatografia e espectrometria de massas são muito sensíveis, e por isso demandam diversos cuidados especiais. Os principais deles são:

  • As amostras e padrões deverão ser diluídas em solventes de alta pureza e de fabricantes com qualidade reconhecida.
  • As amostras e padrões deverão ser filtradas em filtro de 0,22 µm para não causar entupimento das linhas de fluxo.
  • No caso de análises qualitativas, recomenda-se a concentração de 1 µg/mL. A concentração poderá ser maior em virtude de características da amostra, após recomendação de um responsável pelo equipamento. 
  • Os solventes e fases móveis que podem ser utilizados são água, metanol, isopropanol e acetonitrila.
  • Recomenda-se o preparo das fases móveis e das amostras/padrões com 0,1% (v/v) de modificador de fase. Para modo positivo, ácido fórmico ou ácido acético. Para modo negativo, formiato de amônio.