Difratômetro de Raios X de pó (DRX)
Nome: Difratômetro de Raios X de pó
Marca: Bruker
Modelo: D8 FOCUS
Detalhamento: Difratômetro para amostras pulverizadas contendo tubo de raios X de cobre e monocromador de grafite. A técnica de DRX permite identificar e quantificar diferentes fases presentes em uma amostra pulverizada. Há um banco de dados obtido do ICDD (International Center Diffraction Data) para auxiliar nesta identificação de fases cristalinas.
Acessórios:
Chiller (externo): Mecalor, Modelo MAS-9-RI-220/C, temperatura de trabalho 20 ºC, vazão de aproximadamente 4,5 – 5,0 L/min.
Porta amostra de diferentes tamanhos para amostras pulverizadas.
Professores Responsáveis:
Prof. Dr. Julio Lemos de Macedo
Técnico Responsável:Dr. Cleber L. Filomeno
Agendamento: O usuário deve entrar em contato pelo e-mail labdrx@gmail.com para marcar a análise. O fórmulário de solicitação também deve ser preenchido e enviado para o mesmo e-mail.
Procedimento Operacional Padrão: Para uso do equipamento
Preparo de amostras: Após o agendamento, o usuário deve levar ao laboratório e realizar o preparo das amostras de acordo com as instruções no local. É indispensável que sejam deixados frascos (por exemplo, vials ependorf) para recolhimento da amostra ao término da análise. Fique atento também à qualidade do empacotamento:
Perguntas frequentes
1. Qual é a preparação mínima exigida para a amostra ser analisada por DRX-pó?
R.: O material analisado pela técnica de DRX de pó deve estar homogeneizado e na forma de pó finamente disperso, de forma que preencha completamente a cavidade do porta-amostra e fique rente ao plano superior do porta-amostra. A amostra empacotada não pode estar acima nem abaixo no plano superior do porta-amostra. A amostra empacotada não pode estar granulada.
2. Quanto de amostra é necessário para uma análise de DRX-pó?
R.: Dentre os diferentes tamanhos de porta-amostras disponíveis na CAIQ, o menor deles requer um volume de 0,25 cm3 de amostra na forma de pó finamente disperso. O maior porta-amostra requer 2 cm3 de amostra na forma de pó finamente disperso.
3. Quem deve fazer o empacotamento da amostra?
R.: O empacotamento da amostra deve ser feito pelo usuário. Quando for empacotar a amostra pela primeira vez, o usuário será instruído por um técnico da CAIQ.
4. Quantas amostras posso empacotar para serem analisadas?
R.: Cada usuário poderá empacotar 3 amostras por vez. Após o recebimento dos resultados, o usuário poderá enviar novas amostras. Esta limitação permite que porta-amostras fiquem disponíveis para outros usuários.
5. Posso realizar uma análise no difratômetro de raios X da CAIQ de um sólido que não esteja na forma de um pó finamente disperso? Exemplos: liga metálica ou filme.
R.: Sim, é possível, mas com algumas adaptações. É necessário posicionar a amostra de forma semelhante à uma amostra empacotada na forma de pó (ver questão 1). Ou seja, sua superfície deve ser plana e deve estar rente ao plano superior do porta-amostra (ver figura acima). Além disso, a espessura da liga deve ser menor do que a espessura do porta-amostra, de forma que ela não atrapalhe o seu posicionamento e alinhamento no difratômetro. Portanto, um material sólido que atenda aos requisitos acima, como uma liga metálica plana com superfície polida, ou um filme plano que não esteja intensamente texturizado, podem ser analisados. Por outro lado, um material sólido não plano e com dimensões incompatíveis com o porta-amostra, como um dente, não pode ser analisado.
A adaptação pode ser feita com porta-amostras rígidos vazados, onde o sólido pode ser centralizado e fixado com o auxílio de uma resina rígida, sempre respeitando a espessura máxima do porta-amostra e a imobilização do sólido paralelamente ao seu plano superior. A adaptação da amostra sólida deve ser feita pelo usuário de acordo com sua necessidade. Não há na CAIQ porta-amostras adaptáveis para sólidos desse tipo. Tenha em mente que esta é uma adaptação grosseira, que apresenta desvantagens em relação a uma amostra em pó por ter uma geometria fixa e planos fortemente orientados. Considere que essa desvantagem nunca poderá ser totalmente corrigida e que a amostra não poderá ser usada como uma referência, uma vez que mínimas variações na altura, textura e posicionamento certamente influenciarão na intensidade do sinal e no ruído.